必一体育:最新废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
来源:必一体育下载 作者:必一体育app 发布时间: 2024-02-07 1 次浏览
废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子。在弱酸性溶液中,样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应:SO4+BaCrO4BaSO4+CrO4()在氨-乙醇溶液中,分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡,反应释放出的铬酸根离子与硫酸根浓度成正比,根据颜色深浅,用分光光度法测定。2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。测定范围:5~120mg/m3.仪器酸式滴定管:25ml。玻璃漏斗:直径60mm。中性定量滤纸。玻璃棉。电炉或电热板。烟尘采样器。过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。紫外或近紫外分光光度计。4.试剂玻璃纤维滤筒。阳离子交换树脂(732型等均可)200g。氢氧化铵溶液OH)=6.0mol/160ml浓氨水,用水稀释至400ml。氯化钙-氨溶液:称取1g氯化钙,用少量1mol/盐酸溶液溶解后,加氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。酸性铬酸钡悬浊液:称取0.50g200ml含有42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中,得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中,使用前充分摇匀。硫酸钾标准溶液:称取778g硫酸钾(优级纯,105~110烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μ硫酸。临用时,用水稀释成每毫升含100.硫酸的标准溶液。偶氮胂指示剂:称取0.40g偶氮胂,溶解于100ml水中,放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中,在冷暗处保存,可使用一个月。5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法,用玻璃纤维滤筒,等速采样5~30mi6.步骤(1)样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中,加100ml水浸没,瓶口上放一玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约30mi下,冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中,用20~30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣次,洗涤液并入容量瓶中,用pH试纸试验,加1.0氢氧化钠溶液中和至溶液pH7~9,再用水稀释至标线)空白滤筒溶液的制备另取与采样用同批滤筒个,撕碎放入250ml锥形瓶中,同上法制备空白滤筒溶液。(3)阳离子树脂柱的制备及样品处理25ml酸式滴定管洗净,在底层加入5~10mm高的玻璃棉,再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂,高度150~200mm。水面应略高于树脂,防止气泡进入而降低柱效。先用去离子水洗涤一下,在上口端放一小玻璃漏斗,下端放50ml小烧杯,即可自上端加入样品溶液进行交换处理,最初流出的30ml溶液弃去不用,然后将滤液收集在容量瓶中待测。同法处理空白滤筒溶液。(4)标准曲线.009.509.008.007.006.005.004.00硫酸含量(μ00600向各管中分别加入铬酸钡悬浊液0ml,混匀,再加氯化钙-氨溶液1.00ml95%乙醇10.0ml,混匀,立即放入15以下冷水浴中冷却10min,取出用一层慢速定量滤纸(上层)和一层过氯乙烯滤膜(下层)过滤(或用两层慢速定量滤纸过滤),弃去2~3ml初滤液,然后将滤液收集在比色管中。于波长372(或370)nm1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对硫酸含量(μg),绘制标准曲线)样品测定吸取适量经处理的样品溶液(浓度低时取10.00ml,浓度高时,2~5ml),置于25ml具塞比色管中,加水至10.00ml,以下步骤同标准曲线的绘制。另取经处理的空白滤筒溶液10.00ml,同法测定,计算出每个滤筒所含硫酸的量(μ标准状态下干气的采样体积,L。8.说明实验表明,当硫酸雾浓度高、含湿量大时,须进行等速采样。例如硫酸雾浓度在100~400mg/范围内,烟气含湿量在25%以上,采样速度(采样嘴流速)超过烟道气流速30%时,所得结果比等速采样时偏低20%,和烟尘等速采样规律一致。在经多级净化之后,硫酸雾浓度在10mg/以下,烟气含湿量在20%以下时,等速采样与以二倍于烟气流速的流速采样,所得结果无明显差异。在已知排气中硫酸雾和含湿量都不高时,以15~25L/mi流量恒流采样即可。因样品中硫酸浓度不高,可用分光光度法或离子色谱法测定。实验表明,在滤筒后串联两个内装吸收液的冲击式吸收瓶采集硫酸雾,一般情况下吸收液中均检不出硫酸。当烟气中硫酸雾在1000mg/以上,含湿量在30%以上时,采取强制冷却收集冷凝水进行测定的方法,水中硫酸雾的含量,最高时相当于23mg/98%左右。浓度低、含湿量低时,阻留效率高,一般在99%以上,低浓度时接近100%。因此,在高浓度、高温度、高湿度情况下,采样时可采取强制冷却收集冷凝水测定和滤筒阻留量相加的办法,提高采样效率。在一般情况下,单用超细玻璃纤维滤筒阻留,可达到较好的效果,而不必用其他滤料多级捕集。在溶液中加氯化钙-氨溶液、乙醇,并在冷水中冷却10mi可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度,使方法的重现性好,试剂空白值低而且稳定。在测定吸光度前,采用上层用慢速定量滤纸、下层用过氯乙烯滤膜过滤,速度快、效果好、试剂空白值低,方法重现性好。也可采用0.45μ0g氯化钡,3.0g重铬酸钾,分别溶解50ml水中,混合,生成铬酸钡沉淀。加浓盐酸16.7ml,再加水500ml,加热到70~80,使之溶解。加0.1%溴代百里酚蓝指氢氧化铵中和至溶液呈蓝色,沉淀析出。以倾注法用温热的水洗涤沉淀微孔滤膜抽滤。在105~110干燥2h,于研钵中研细,在广口瓶中保存。在本法中,不可往样品溶液中加酚酞指示剂,可用pH试纸试验,用氢氧化钠中和样品溶液至pH7~9250ml。因酚酞在氢氧化铵溶液中为红色,妨碍分光光度法测定铬酸根离子。---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------财务处长工作总结[财务处长工作总结]财务处长工作总结尊敬的各位领导、同志们:光阴似箭、岁月如梭,转眼之间一年过去了,新的一年已经开始,财务处长工作总结。回顾一年来的工作,我处在局党组和局长的正确领导下,在各兄弟处室和同志们的大力支持和积极配合下,全处上下团结奋进,开拓创新,地完成了全年的各项工作任务。现将主要情况汇报如下:我深知作为财务处长,肩负的任务繁重,责任重大。为了不辜负领导的重托和大家的信任,更好的履行好职责,就必须不断的学习。因此我始终把学习放在重要位臵。一是认真学习党的“十六大”和十六 届三中全会精神,特别是重点研读了总在“”重 要思想理论研讨会上的讲话。通过认真研读、冷静思考,使我充分理 解了“”重要思想是我们党立党之本、执政之基、力量之源 的深刻内涵;深刻认识了“发展是执政兴国第一要务”的精神实质。 也使自己的理论水平、思想觉悟和用“”指导工作的能力有 了明显提高和进步。二是加强业务知识的学习。财务工作是一项专业 性很强的工作,特别是近几年来预算体制改革,新政策、新规定不断 出台。为了充分将工作做好,我除了积极组织处室同志们及时认真的 学习国家和盛市新出台的有关财经、财务方面的政策、法规外,还利 用业余时间自学了计算机操作、英语等方面的知识,并通过了全国会 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 收费是事业经费的重要来源,加强对收缴费工作的管理,事关事业的生存和发展。为此,我们在财务工作中始终把收费作为压倒一切的 头等大事来抓,正确运用各种财务手段,不断提高聚财、理财水平。 今年在遭受了“非典”影响,收费环境极为不利的严峻形势下,进一 步树立了“增收补缺口,超收保平衡”的思想,重点做了三个方面的 工作:一是完善激励机制。年初,我们在认真研究上级有关文件精神 的基础上,组织制订了局《关于执法办案经费管理的暂行办法》,进 一步明确了对执法办案有功人员的奖励政策,极大地调动了一线执法 办案人员的积极性;二是理顺局与局、分局的财务关系,工作总结《财 务处长工作总结》。我们在认真调查研究的基础上,重新修订了市局 《关于加强财务收支管理的暂行办法》,进一步明确了局与局、分局 “核定收支、分类管理、超奖短罚”的财务体制,有效的调动了局、 分局和基层收费单位增收节支的积极性。三是加强对收缴费工作的督 导,定期通报各局、分局收缴费完成情况,为领导决策提供第一手资 一年来,在经受了“非典”影响及国家政策规定“非典”期间减免行政事业性收费的严峻形势下,经过系统上下广大干部职工的共同努 力,全系统共完成各项收入万元,完成年度预算收入的超额完成年度 预算收入万元,再创历史最高水平。其中:行政性收费完成万元,完 ---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 成年度预算收入的%,超额完成年度预算收入万元;罚没收入完成万元,完成年度预算收入的%,超额完成年度预算收入万元比上年同期 增加万元,增长%。 财务收支预算是单位完成各项工作任务,实现事业发展和工作正常运转的重要保证,也是单位财务工作的基本依据。因此,认真做好全 市系统和局机关的收支预算具有十分重要的意义。为此,在年的 预算编报工作中,我们高度重视,在认真总结前几年预算编报经验的 基础上,根据系统和机关的发展实际,紧紧围绕预算体制改革的各项 举措,大胆探索新的工作思路,并在改革中调整,在调整中完善,逐 步探索出一条在稳定中求发展,在发展中求创新的部门预算改革的新 思路。 经过系统上下广大财会人员和我处全体同志及机关各处室同志的积极配合,共同努力,我市的预算编报工作受到省局的充分肯定和高
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